Volumetría
Los métodos volumétricos de análisis son aquellos en los cuales el analito contenido en una alícuota de la muestra se
hace reaccionar con un reactivo de concentración conocida llamado reactivo titulante o solución estándar hasta el
punto justo de la reacción, en un proceso llamado titulación o valoración. El análisis se termina midiendo el volumen
de reactivo titulante consumido por el analito. (Microsoft Teams Classic, s. f.)
Material volumétrico
Para la determinación exacta de volúmenes en un laboratorio se debe utilizar exclusivamente instrumentos volumétricos de alta calidad, fabricados en vidrio químicamente resistente. El material volumétrico es aquel que está exactamente calibrado y sirve para la medición exacta de volúmenes definidos. Las buretas, los matraces y las pipetas constituyen un material volumétrico. Los demás materiales en el laboratorio como beakers no forman parte del volumétrico. (Microsoft Teams Classic, s. f.)
Análisis volumétrico
La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de una sustancia a partir de un reactivo de concentración conocida. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. (Fbioyf - Google Search, s. f.)
Tipos de métodos volumétricos (Studocu, s. f.)
- Volumetría de precipitación
- Volumetría ácido base
- Volumetría complejométrica
- Volumetría redox
Volumetría de precipitación
- Una volumetría de precipitación consiste en valorar una sustancia con una disolución patrón de un agente precipitante. Cuando la precipitación es completa se puede detectar
la aparición del exceso de valorante o la desaparición del reactivo ("Prólogo," 1977)
¿Cómo detectamos el punto final de la reacción?
Algunos de los métodos que se pueden usar son:
- Autoindicación: No se añade indicador. En principio, este
procedimiento podría ser factible en
las reacciones de precipitación cuantitativas cuyos precipitados floculan bien. En precipitados más solubles como
AgCl, en el punto de equivalencia
sigue formándose una ligera turbidez. El punto final puede mejorarse tomando dos porciones de la
disolución sobrenadante en sendos tubos de ensayo
y añadiendo valorante y valorado respectivamente a cada uno, en el punto final se producirá igual turbidez en ambos
tubos ya que en el punto de equivalencia las concentraciones de Ag+ y Cl– coinciden (método de Mulder o de
igual turbidez). (Tema 8. Volumetrias de Precipitación, 2016)
- Método de Mohr: El método de mohr se caracteriza porque emplea como reactivo indicador al ion cromato. La primera aparición del precipitado rojizo de cromato de plata se toma como punto final de la titulación .este método se utiliza frecuentemente para la determinación de cloruros en forma de cloruro de plata ya que el reactivo valorante es el nitrato de plata estandarizado . (Tema 8. Volumetrias de Precipitación, 2016)
Volumetría complejométrica
En las volumetrías de formación de complejos un ion metálico reacciona con un ligando para formar un complejo soluble. El ligando puede ser una molécula neutra o un ion con átomos capaces de ceder pares electrónicos solitarios. Estos ligandos poseen múltiples posiciones de coordinación y forman complejos con estequiometria 1: usualmente muy estables. Esto permite su utilización en volumetrías pues dan lugar a un solo salto brusco que puede utilizarse con indicadores visuales para determinar iones metálicos. (Tema 7. Volumetrias de Formacion de Complejos, 2016)
¿Cómo detectamos el punto final?
- Autoindicación: No se añade indicador. En el método de Liebig, para determinar cianuro con plata, en el punto final el exceso de Ag+ forma el AgCN insoluble blanco. Esta valoración debe hacerse en medio suficientemente básico (2g/L KOH) pues el cianuro es un veneno mortal que forma HCN volátil. Rodrigueztito, S. (2015, 28 julio).
- Indicadores de precipitación: Se añade una especie que forma un precipitado. En el Método de Liebig-Denigés para la determinación de cianuro con plata en medio amoniacal (sobre 0.2 M), se añade I – (sobre 0.01 M) que en el punto final precipita el AgI amarillo. Rodrigueztito, S. (2015, 28 julio).
- Indicadores visuales coloreados: Se añade una especie que forma un complejo soluble
dando lugar a una variación de color en el punto final. Por ejemplo en la determinación
de Cl– con Hg2+, se puede añadir difenilcarbazona que forma un complejo coloreado con
el mercurio cambiando el color de azul a violeta. Rodrigueztito, S. (2015, 28 julio).
Estandarización de métodos volumétricos
- Titulación ácido/base: Neutralización
Nos permite estableces con exactitud la concentración exacta de la solución
Procedimiento:
- preparar la solución valorante a partir de una solución de alta pureza y llenar la bureta con la misma solución.
- Pesar con exactitud una cantidad del estándar primario, luego transferirla a un Erlenmeyer y disolver con agua destilada, por ultimo, adicionar 2 o 3 gotas del indicador.
¿Cómo determinar el volumen del titulante en el punto final de la titulación?
Método de la primera derivada
Método de la segunda derivada
Es necesario calcular el cambio del ΔpH/ΔV por unidad de volumen de reactivo
titulante, Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV1. Además, es necesario calcular el volumen promedio de
NaOH, V2. El gráfico de Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV1 en función del volumen promedio V2 es una curva
que presenta un cambio de signo en el punto de inflexión de la curva de titulación.
El punto final de la titulación corresponde al volumen en el cual la segunda derivada es
cero y se mide en la intersección de este cambio de signo con el eje-X. (Microsoft Teams Classic, s. f.)
Método de Gran
Este procedimiento se basa en el ajuste mediante mínimos cuadrados de la recta resultante de representar la función de Gran frente al volumen de base adicionado. La función de Gran para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte viene dada por la siguiente expresión: G = (Vi + V)·10-pH, siendo Vi el volumen inicial de la valoración.
La gráfica de Gran es una técnica que trabaja con una serie de datos antes del punto de equivalencia y usa una regresión lineal para determinar el punto de equivalencia con mucha precisión. (Microsoft Teams Classic, s. f.)
Titulación redox
(Valoración Redox: Apuntes 2 Bachillerato | StudySmarter, s. f.)
La valoración redox es una técnica que se utiliza para saber cuál es la concentración de los agentes reductores y de los agentes oxidantes de una reacción. Los indicadores para esta titulación son:
- Autoindicadores: cambian de color el el punto equivalente
- Potenciométricos: Ecuación de Nernst
- Almidón: Forman complejo de color violeta al contacto con el yodo
¿Cuál es la diferencia entre Yodometría y Yodímetria?
Ejemplos
- Se tiene una solución de Na2SO3. Se quiere determinar la concentración de la solución mediante titulación redox con una solución de KMnO4 0.15 M mayúscula. Sabiendo que el volumen final de KMnO4 es de 35 ml y el volumen de Na2SO3 de 40 ml
2. luego de hallar el nitrógeno de una muestra de leche en polvo que pesa 1.2 kg con el método de KJELDAHL, esto se hizo destilando amoníaco en 42 ml de una solución de HCL 0.2 M, valorando el exceso de ácido con otra disolución de NaOH 0.3 M y se gastaron 20 ml.
3. determinar la concentración del ácido cítrico y ácidos ascórbico, en una muestra de polvos para hacer jugos usando una solución de hidróxido de sodio 0.2 M preparando la muestra con 10 ml de jugo con 30 ml de agua, para que en la titulación uno, el volumen gastado de NaOH fue de 8.7 ml y en la titulación 2 de 21.2 ml.
